Regulamentul Comisiei (CE) (333/2007 din 28 martie 2007 de stabilire a metodelor de prelevare și analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo [a] piren în alimente

comisiei

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

Având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

Având în vedere Regulamentul (CE) (882/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 29 aprilie 2004 privind controalele oficiale efectuate pentru a asigura verificarea conformității cu legislația privind hrana și alimentele, normele de sănătate animală și bunăstarea animalelor (1), și în special articolul 11 ​​alineatul (4),

întrucât:

(1) Regulamentul (CEE) nr. 315/93 al Consiliului din 8 februarie 1993 de stabilire a procedurilor comunitare pentru contaminanții din produsele alimentare (2) prevede stabilirea nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți din produsele alimentare în scopul protejării sănătății publice.

(2) Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 al Comisiei din 19 decembrie 2006 de stabilire a nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți din produsele alimentare (3) stabilește nivelurile maxime pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic., 3-MCPD și benzo [a] piren în alimente.

(3) Regulamentul (CE) nr. 882/2004 de stabilire a principiilor de bază pentru exercitarea controalelor oficiale asupra produselor alimentare. Cu toate acestea, în anumite cazuri, sunt necesare dispoziții mai specifice pentru a se asigura că controalele oficiale din Comunitate sunt exercitate într-un mod armonizat.

(4) În consecință, metodele de prelevare și analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo [a] piren în anumite alimente sunt prevăzute în Directiva 2001/22/Comisiei CE din 8 martie 2001 de stabilire a metodelor de prelevare și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD în produsele alimentare (4), Directiva 2004/16/CE a Comisiei din 12 martie 2001 februarie 2004 de stabilire a metodelor de eșantionare și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al alimentelor conservate care conțin staniu (5) și a Directivei 2005/10/CE a Comisiei din 4 februarie 2005 de stabilire a metodelor de eșantionare Metode de eșantionare și metode de analiză pentru controlul oficial a nivelurilor de benzo [a] piren în produsele alimentare (6).

(5) Multe dintre dispozițiile pentru determinarea metodelor de prelevare și analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo [a] piren în alimente sunt similare. Din acest motiv și pentru o mai mare claritate a legislației, este oportun să se consolideze aceste dispoziții într-un singur act legislativ.

(6) Prin urmare, Directivele 2001/22/CE, 2004/16/CE și 2005/10/CE ar trebui abrogate și înlocuite cu un nou regulament.

(7) Măsurile prevăzute în prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

A ADOPTAT PREZENTUL REGULAMENT:

1. Eșantionare și analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo [a] piren enumerate în secțiunile 3, 4 și 6 din anexa la Regulamentul (CE) № 1881/2006 este în curs de desfășurare

în conformitate cu anexa la prezentul regulament.

(2) Alineatul (1) se aplică fără a aduce atingere dispozițiilor Regulamentului (CE) (882/2004).

(1) JO L 165, 30.4.2004, p. 1. Regulament modificat ultima dată de Regulamentul (CE) nr. 1791/2006 al Comisiei (JO L 363, 20.12.2006, p. 1).

(2) JO L 37, 13.2.1993, p. 1. Regulament modificat ultima dată de Regulamentul (CE) № 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1). ).

(3) JO L 364, 20.12.2006, p. 5.

(4) JO L 77, 16.3.2001, p. 14. Directivă modificată ultima dată de Directiva 2005/4/CE (JO L 19, 21.1.2005, p. 50).

(5) JO L 42, 13.2.2004, p. 16.

(6) JO L 34, 8.2.2005, p. 15.

Directivele 2001/22/CE, 2004/16/CE și 2005/10/CE sunt abrogate.

Trimiterile la directivele abrogate se interpretează ca trimiteri la prezentul regulament.

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Se aplică de la 1 iunie.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Bruxelles, 28 martie 2007.

Membru al Comisiei

În sensul prezentei anexe, se aplică următoarele definiții:

„lot”: o cantitate de alimente care poate fi determinată, livrată în același timp, cu caracteristici comune stabilite de un oficial (cum ar fi originea, varietatea, ambalajul, ambalatorul, furnizorul sau eticheta). În cazul produselor pescărești, dimensiunea peștelui trebuie să fie, de asemenea, comparabilă;

„sublot”: o parte specifică a unui lot mare, pentru a aplica metoda de eșantionare a acelei părți selectate. Fiecare sublot trebuie să fie distinct fizic și identificabil;

„probă la fața locului”: o cantitate de material preluată dintr-un singur loc dintr-un lot sau sublot;

„eșantion agregat”: suma tuturor eșantioanelor incrementale prelevate din lot sau sublot. Eșantioanele agregate sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate;

"probă de laborator": o probă destinată laboratorului.

B.1. DISPOZIȚII GENERALE B.1.1. Personal

METODE DE EȘANTIONARE

Eșantionarea se efectuează de către o persoană autorizată în conformitate cu cerințele statului membru.

B.1.2. Material care trebuie prelevat

Se prelevează un eșantion separat din fiecare lot sau sublot de analizat.

B.1.3. Precauții necesare

Ar trebui luate măsuri de precauție în timpul procesului de eșantionare pentru a evita orice schimbare care ar modifica conținutul de poluanți, ar afecta negativ determinarea analitică sau reprezentativitatea probelor agregate.

B.1.4. Eșantioane la fața locului

În măsura posibilului, eșantionarea incrementală se efectuează din diferite locații distribuite pe întreg lotul sau sublot. Orice abatere de la această procedură trebuie înregistrată în protocolul prevăzut la punctul B.1.8. din prezenta anexă.

B.1.5. Pregătirea eșantionului agregat

Eșantionul agregat este preparat prin combinarea eșantioanelor incrementale.

B.1.6. Eșantioane pentru analiză, control și arbitraj

Probele pentru analiză, control și arbitraj se preiau din materialul omogenizat al eșantionului agregat, cu condiția ca acest lucru să nu intre în conflict cu dispozițiile statelor membre privind drepturile operatorilor din sectorul alimentar.

B.1.7. Ambalarea și transmiterea probelor

Fiecare probă trebuie plasată într-un recipient curat de material inert care asigură o protecție adecvată împotriva contaminării, pierderii analitului prin adsorbție pe pereții interiori ai vasului și deteriorarea în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauție necesare pentru a evita modificarea compoziției probei în timpul transportului și depozitării.

B.1.8. Etanșarea și marcarea probelor

Fiecare eșantion prelevat oficial este sigilat la locul de colectare și identificat în conformitate cu dispozițiile statelor membre.

Se întocmește o evidență pentru fiecare eșantionare, permițând identificarea unică a fiecărui lot și sublot (se indică numărul lotului), înregistrând data și locul eșantionării, împreună cu orice informații suplimentare care ar putea beneficia de analize.

B.2. PLAN DE EȘANTIONARE

Loturile mari ar trebui să fie împărțite în subloturi acolo unde este posibil din punct de vedere fizic. Pentru mărfurile vândute în vrac (de exemplu, cereale), se aplică tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică tabelul 2. Având în vedere că greutatea lotului nu este întotdeauna exact un multiplu al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea specificată cu maximum 20%.

Eșantionul agregat trebuie să fie de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazului în care acest lucru nu este posibil în cazul în care, de exemplu, eșantionul constă dintr-un singur pachet.

Numărul minim de probe incrementale care trebuie prelevate din lot sau sublot trebuie să corespundă cu cel indicat în tabelul 3.

În cazul produselor în vrac imediat înainte de prelevare, lotul sau sublotul trebuie amestecat optim, manual sau mecanic, fără a compromite calitatea produsului. În acest caz, se poate presupune că poluanții sunt distribuiți uniform în lot sau sublot. Prin urmare, pentru a obține o probă agregată, este suficient să se ia trei probe incrementale dintr-un lot sau sublot.

Probele incrementale trebuie să aibă o greutate similară. O probă incrementală trebuie să cântărească cel puțin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultând că o probă totală este de cel puțin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această procedură trebuie înregistrată în protocol așa cum se specifică la punctul B.1.8. din prezenta anexă.

Subdivizarea loturilor în subloturi pentru produsele vândute în vrac

Numărul minim de probe incrementale care trebuie prelevate dintr-un lot sau sublot

Nivelul maxim pentru staniu anorganic se aplică conținutului fiecărei cutii, dar din motive practice este necesară aplicarea abordării de eșantionare agregată. Dacă rezultatul testului eșantionului agregat din cutii este mai scăzut, dar aproape de nivelul maxim admis de staniu anorganic și se presupune că acesta poate fi depășit în cutii individuale, acest lucru poate necesita o investigație suplimentară.

B.3. EșANTIONAREA ÎN COMERȚUL CU AMĂNUNTUL

Eșantionarea în vânzarea cu amănuntul a produselor alimentare ar trebui, dacă este posibil, să fie efectuată în conformitate cu dispozițiile prevăzute la punctul B.1. și B.2. din prezenta anexă.

În caz contrar, se vor aplica metode alternative de eșantionare în comerțul cu amănuntul al produselor alimentare, cu condiția să fie asigurată o reprezentativitate satisfăcătoare a lotului/sublotului analizat.

PREGĂTIREA ȘI ANALIZA PROBELOR

B.1. STANDARDE DE CALITATE A LABORATORULUI

Laboratoarele trebuie să respecte dispozițiile articolului 12 din Regulamentul (CE) № 882/2004 (1).

Laboratoarele trebuie să participe la scheme de testare interlaboratoare adecvate care respectă „Protocolul internațional de testare interlaboratoare agreat pentru laboratoare analitice (chimice)” (2), elaborat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoarele trebuie să poată demonstra că aplică proceduri interne de control al calității. Exemple de astfel de proceduri pot fi găsite în „Ghidul ISO/AOAC/IUPAC pentru controlul intern al calității în laboratoarele analitice (chimice)” (3).

(1) Modificat prin articolul 18 din Regulamentul (CE) nr. 2076/2005 al Comisiei (JO L 338, 22.12.2005, p. 83).

(2) „Protocolul internațional armonizat pentru testarea competenței laboratoarelor de chimie analitică” M. Thompson, S.L.R. Ellison și R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

(3) Emis sub conducerea lui M. Thompson și R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

Pe cât posibil, precizia analizei trebuie evaluată utilizând materialele de referință certificate corespunzătoare.

B.2. PREGĂTIREA UNEI MOSTRE

B.2.1. Precauții și cerințe generale

Principala cerință este de a obține o probă de laborator reprezentativă și omogenă fără a introduce contaminare secundară.

Cantitatea totală de material de probă obținută în laborator trebuie utilizată pentru a pregăti proba de laborator.

Respectarea nivelurilor maxime prevăzute în Regulamentul (CE) (1881/2006) se stabilește pe baza nivelurilor specificate în probele de laborator.

B.2.2. Proceduri specifice de pregătire a probelor

B.2.2.1. Proceduri specifice pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic

Analistul trebuie să se asigure că probele nu sunt contaminate în timpul preparării lor. Unde este posibil, dispozitivele tehnice de măsurare și testare care intră în contact cu probele nu ar trebui să conțină metalele analizate, evitând să fie realizate din materiale inerte, cum ar fi materiale plastice precum polipropilena, politetrafluoretilena (PTFE) și altele. Acestea trebuie curățate cu acizi pentru a reduce la minimum riscul de contaminare. Dacă este posibil, utilizați unelte de tăiat din oțel inoxidabil de înaltă calitate.

Există o serie de proceduri specifice de preparare a probelor care pot fi utilizate pentru produsele în cauză. Cele descrise în standardul CEN „Produse alimentare - determinarea oligoelementelor

- criteriile de evaluare, dispozițiile generale și pregătirea eșantionului "(1) sunt considerate satisfăcătoare, dar altele.

În ceea ce privește staniul anorganic, este necesară o atenție specială pentru a se asigura că toată staniul din probă trece în soluția de testare, având în vedere posibilitatea pierderilor, în special datorită hidrolizei formelor hidratate insolubile de oxizi de Sn (IV).

B.2.2.2. Proceduri specifice pentru benz [piren]

Analistul trebuie să se asigure că probele nu sunt contaminate în timpul preparării lor. Pentru a minimiza riscul de contaminare, vasele trebuie clătite cu hexan sau acetonă de înaltă puritate înainte de utilizare. Acolo unde este posibil, instrumentele tehnice de măsurare și testare care intră în contact cu probele trebuie să fie fabricate din materiale inerte precum aluminiu, sticlă sau oțel inoxidabil lustruit. Materialele plastice, cum ar fi polipropilena PTFE, trebuie evitate, deoarece pot absorbi benzo [a] pirena.

B.2.3. Prelucrarea probelor în laborator

Eșantionul agregat este măcinat fin (acolo unde este cazul) și amestecat bine pentru a asigura omogenizarea completă.

B.2.4. Eșantioane pentru analiză, control și arbitraj

Eșantioane pentru analiză, control și arbitraj ar trebui luate din eșantionul agregat omogenizat dacă acest lucru nu este în conflict cu dispozițiile statelor membre privind drepturile operatorilor din sectorul alimentar.

(1) Standardul EN 13804: 2002, "Produse alimentare - Determinarea oligoelementelor - Criterii de performanță, considerații generale și pregătirea eșantionului", CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.

B.3. METODE DE ANALIZĂ

Sunt utilizate următoarele definiții:

B.3.2. Cerințe generale

Metodele de analiză utilizate în scopul controlului alimentelor trebuie să respecte punctele 1 și 2 din anexa III la Regulamentul (CE) (882/2004).

Metodele de analiză a conținutului total de staniu sunt adecvate pentru controlul oficial al conținutului de staniu anorganic.

Pentru analiza plumbului în vin, Regulamentul Comisiei (CEE) № 2676/90 (2) stabilește în capitolul 35 din anexa sa metoda care trebuie utilizată.

B.3.3. Cerințe specifice

B.3.3.1. Criteriu de evaluare

În cazul în care nu sunt specificate la nivel comunitar metode specifice de determinare a contaminanților din alimente, laboratoarele pot alege orice altă metodă validată de analiză (posibil inclusiv material certificat de referință pentru validare), cu condiția ca metoda aleasă să îndeplinească criteriile specifice de evaluare. Enumerate în tabele 5-7.

(1) M. Thompson, analist, 2000, 125, 385-386.

(2) JO L 272, 3.10.1990, p. 1. Regulament modificat ultima dată de Regulamentul (CE) № 1293/2005 (JO L 205, 6.8.2005, p. 12).

Criterii de evaluare a metodelor de analiză a staniu anorganic de plumb, cadmiu, mercur

Criterii de evaluare a metodelor de analiză a benzo [a] pirenului

B.3.3.2. Abordarea „potrivită pentru scop”

În cazurile în care numărul metodelor de analiză complet validate este limitat, o abordare „adecvată scopului” poate fi utilizată alternativ în evaluarea adecvării unei metode de analiză. Metodele care sunt adecvate scopurilor de control oficial trebuie să dea rezultate cu o incertitudine standard mai mică decât incertitudinea standard maximă calculată prin următoarea formulă:

D.1.1. Prezentarea rezultatelor

RAPORTAREA ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR

Rezultatele trebuie prezentate în aceleași unități și cu același număr de cifre semnificative ca și conținutul maxim prevăzut în Regulamentul (CE) (1881/2006).

D.1.2. Calculul randamentului analitic

Dacă se aplică extracția metodei analitice, calculul rezultatului analitic este ajustat pentru randamentul analitic. În acest caz, randamentul analitic trebuie înregistrat.

Dacă nu a existat nicio fază de extracție în metoda analitică (de exemplu, metale), rezultatul poate fi prezentat fără ajustarea randamentului analitic, cu condiția furnizării dovezii. În mod ideal, acest lucru se poate face utilizând un material de referință certificat adecvat, în analiza căruia valorile obținute pentru concentrația analitului și incertitudinea de măsurare sunt în acord cu cele certificate (cu alte cuvinte, o precizie ridicată a măsurării ). În cazul în care rezultatele analitice nu sunt corectate, trebuie remarcat acest lucru.

D.1.3. Incertitudinea măsurării

Rezultatul analitic este exprimat ca x +/- U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea extinsă de măsurare utilizând un factor de acoperire de 2 care dă un nivel de încredere de aproximativ 95% (U = 2u).

Analistul trebuie să ia în considerare „Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea măsurării, randamentul analitic și prevederile legislației UE privind alimentele și hrana pentru animale” (1).

D.2. INTERPRETAREA REZULTATELOR

D.2.1. Acceptarea unui lot sau a unui sublot

Lotul sau sublotul sunt acceptate în cazul în care rezultatul analitic al probei de laborator nu depășește nivelul maxim relevant specificat în Regulamentul (CE) № 1881/2006, ținând seama de incertitudinea crescută a măsurării și de ajustările aduse rezultatelor randamentului analitic, dacă metoda analitică a existat o fază de extracție.

D.2.2. Respingerea unui lot sau a unui sublot

Lotul sau sublotul trebuie respins dacă rezultatul analitic al probei de laborator depășește în mod clar nivelul maxim relevant specificat în Regulamentul (CE) (1881/2006), ținând seama de incertitudinea de măsurare crescută și de corecțiile aduse randamentului analitic dacă a existat o fază de extracție când a fost utilizată metoda analitică.

Aceste reguli de interpretare se aplică rezultatului analitic obținut din eșantionul oficial de control. Atunci când se efectuează o analiză în scopuri de control sau arbitraj, se aplică normele naționale.